固液萃取实验报告(从土壤中提取农药残留——固液萃取方法详解)

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萃取是大多数化学分析的关键一步。它需要被分析物去除其样本矩阵和传递到所需的光谱或色谱鉴定和量化的阶段。当样品是固体并且所需的分析阶段是液体时，该过程称为固液萃取。

简单且广泛适用的固液萃取形式需要将固体与分析物可溶于其中的溶剂混合。 通过搅拌，分析物分配到液相中，然后可以通过过滤将其与固体分离。 溶剂的选择必须基于目标分析物的溶解度，以及成本，安全性和环境问题的平衡。

提取原理

萃取使用溶解度的性质将溶质从一相转移到另一相。为了进行萃取，溶质必须在第二相中具有比在原始中更高的溶解度。通常，非极性溶质将分配成有机相，而非极性溶质将分配成水相。阶段的选择取决于感兴趣的溶质。

这两个阶段也必须是不混溶的。不混溶的溶液永远不会混合并保持为独立的阶段，如油和水。混合后，可混溶溶液完全均匀。

在液 - 液萃取中，溶质在两个液相之间分离，通常是水相和有机相。这通常在分液漏斗中进行，该漏斗底部装有活塞，顶部装有塞子。

在最简单的情况下，涉及三个组分：溶质，载液和溶剂。将含有溶解在载液中的溶质的初始混合物与溶剂混合。在混合时，溶质从载液转移到溶剂中，只要溶质在溶剂中比在载液中更易溶，并且只要载液和溶剂是不混溶的即可。更稠密的解决方案落到了底部。

产生两种相：含有载液的萃余液和含有溶质和溶剂的萃取液。实际上，两个阶段的每个组成部分都可能存在残留。固液萃取类似于液 - 液萃取，除了溶质分散在固体基质中而不是载液中。将含有溶质的固相分散在溶剂中并混合。将溶质从固相萃取到溶剂中，然后通过过滤除去固相。

实验过程

1.从土壤中提取吸附有机物

将20克土壤放入干净，干燥的宽口Pyrex盘中，置于50°C的烘箱中，干燥至少12小时。干燥后，从Pyrex培养皿中取出土壤，用研钵和研杵研磨成均匀的粉末。称取5.00g土壤，将其放入干净，干燥的圆底烧瓶（100mL大小）中。向烧瓶中加入15mL正己烷。将烧瓶置于超声波浴中，并超声处理60分钟。

2.提取物和土壤的分离

用分析滤纸准备Büchner漏斗。用1 mL正己烷润湿滤纸并开始真空过滤。将圆底烧瓶中的内容物缓慢倒在滤纸上。 Büchner烧瓶现在含有正己烷，从土壤中提取有机物。过滤器保留了剥离的土壤固体。

3.清理和预浓缩

如果正己烷溶液混浊，则有残留水。为了干燥正己烷溶液，加入一小勺CaCl2。旋转溶液并观察至少15分钟。如果溶液仍然是混浊的和/或所有的CaCl2都结块，则仍然存在水，并且应该重复步骤3.1。如果溶液是半透明的并且CaCl2是自由流动的，则不要重复步骤3.1。

一旦获得澄清溶液，使用重力过滤将己烷与CaCl 2分离。如果提取物浓度足以用于检测，则可以将过滤的己烷转移到干净的干燥烧瓶中用于储存和随后的分析。如果提取物浓度相对于检测限低，则将过滤的己烷转移到干净，干燥的三颈圆底烧瓶中，100mL大小。将橡皮塞放入烧瓶的中心颈部，并在其他颈部之一上放置橡胶隔垫。留下第三个颈部。刺穿橡胶隔膜并引入氮气流通过烧瓶。氮应该在溶液上方的空间中流动，而不是在溶液中鼓泡。

一旦土壤中的有机成分被提取和浓缩，就可以通过气相色谱分析它们。可以使用阿特拉津标准浓度计算阿特拉津浓度。在这种情况下，研究的棕色地点中的近似阿特拉津浓度是每1kg土壤2mg阿特拉津。

（含有阿特拉津的土壤样品的气相色谱图，插图：阿特拉津标准）

应用

固液萃取用于广泛的领域。该技术可用于了解鱼类中多氯联苯或多氯联苯的转移。多氯联苯是人造氯化碳氢化合物，已被美国环保署禁用。多氯联苯在环境中不易分解，往往会积聚在鱼类中。

使用索氏提取器将鱼组织中的PCB提取到有机相中。索氏提取器装置由圆底烧瓶，冷凝器和索氏提取器组成，经常用于提取难溶于溶剂的溶质。索氏提取使少量溶剂可与大固体样品一起使用。然后使用质谱法测试提取物的PCB含量。

干燥的植物物质，称为木质纤维素，是研究生物衍生燃料的最丰富的原料。用作燃料的碳水化合物被困在刚性植物基质中，称为木质素。

当除去碳水化合物时，木质素基质通常作为废物处理。利用固液萃取将碳水化合物组分与木质纤维素分离，留下木质素。然后将木质素用于进一步的发酵实验。

固液萃取也可用于测量果皮中的蜡含量。使用Sohxlet装置完成干燥番茄皮的彻底脱蜡，以完全去除皮中的蜡含量。然后使用核磁共振光谱法进一步分析去除了蜡的番茄皮。这有助于阐明天然和工程水果的组成和降解。